Alltech @3300ElSD

发布时间:2017-08-16

蒸发光散射检测器(Evaporative light Scattering Detector, ELSD)已经开发生产15年,但是对于许多色谱工作者来说,它仍是一个新产品。第一台ELSD是由澳大利亚的Union Carbide研究实验室的科学家研制开发的,并在八十年代初转化为商品,八十年代以激光为光源的第二代ELSD面世。此后,通过不断设计提高了ELSD的操作性能。现在ELSD越来越多的作为通用型检测器用于高效液相色谱、超临界色谱(SFC)和逆流色谱中。ELSD***大的优越性在于能检测不含发色团的化合物,如:碳水化合物、脂类、聚合物、未衍生脂肪酸和氨基酸、表面活性剂、药物,并在没有标准品和化合物结构参数未知的情况下检测未知化合物 。  折叠检测的独特性  ELSD的通用检测方法消除了常见于传统HPLC检测方法中的难点,不同于紫外和荧光检测器,ELSD的响应不依赖于样品的光学特性,任何挥发性低于流动相的样品均能被检测,不受其官能团的影响。ELSD的响应值与样品的质量成正比,因而能用于测定样品的纯度或者检测未知物。示差检测器(RI)也可以说是一种通用型检测器,但它灵敏度低,并与梯度脱洗不相容。质谱是另一种通用型检测器,但它的昂贵费用和操作复杂性限制了它的应用。  ELSD的独特检测方法,对于它的多种用途和高性能***关键。  折叠检测步骤  ELSD检测只要分为三个步骤:(1)用惰性气体雾化脱洗液(2)流动相在加热管(漂移管)中蒸发(3)样品颗粒散射光后得到检测。  蒸发光散射检测器是一种通用型的检测器,可检测挥发性低于流动相的任何样品,而不需要样品含有发色基团。蒸发光散射检测器灵敏度比示差折光检测器高,对温度变化不敏感,基线稳定,适合与梯度洗脱液相色谱联用。  蒸发光散射检测器已被广泛应用于碳水化合物、类脂、脂肪酸和氨基酸、药物以及聚合物等的检测。  折叠主要优势  1) 可检测挥发性低于流动相的任何样品;  2) 流动相低温雾化和蒸发,对热不稳定和挥发性化合物亦有较高灵敏度;  3) 广泛的梯度和溶剂兼容性,无溶剂峰干扰;  4) 辅助载气提高了检测灵敏度,保持检测池内的  清洁,避免污染;  5) 高精度雾化和蒸发温度控制,保证高精度检测;  6) 可与任何HPLC系统连接。  ELSD与几种常用的检测器之间的对比  ELSD UV RID MS  应用范围 通用 有光吸收的化合物 通用 通用  响应 质量相关 化学相关 折光度相关 质量相关  灵敏度 高 高 低 高  未知物检测 能 不能 能 能  流动相影响/梯度 不影响 本底影响 影响 不影响  基线稳定性 好 较好 差 好  折叠主要缺点  1.和高效液相色谱连接时需要信号转换,如:和安捷伦液相相配时需要一个数模转换器(35900E)  2.价格昂贵  3.使用不便,需要配置高压氮气或空气,且实验中产生废气有害。  折叠工作原理   蒸发光散射检测器工作原理示意图 蒸发光散射检测器的独特检测原理为,首先将柱洗脱液雾化形成气溶胶,然后在加热的漂移管中将溶剂蒸发,***后余下的不挥发性溶质颗粒在光散射检测池中得到检测。  1、雾化:  液体流动相在载气压力的作用下在雾化室内转变成细小的液滴,从而使溶剂更易于蒸发。液滴的大小和均匀性是保证检测器的灵敏度和重复性的重要因素。  蒸发光散射检测器,通过对气压和温度的精确控制,确保在雾化室内形成一个较窄的液滴尺寸分布,使液滴蒸发所需要的温度大大降低。  2、蒸发:  载气把液滴从雾化室运送到漂移管进行蒸发。在漂移管中,溶剂被除去,留下微粒或纯溶质的小滴。蒸发光散射检测器采用低温蒸发模式,维持了颗粒的均匀性,对半挥发性物质和热敏性化合物同样具有较好的灵敏度。  3、检测:  光源采用激光,溶质颗粒从漂移管出来后进入光检测池,并穿过激光光束。被溶质颗粒散射的光通过光电倍增管进行收集。溶质颗粒在进入光检测池时被辅助载气所包封,避免溶质在检测池内的分散和沉淀在壁上,极大增强了检测灵敏度并极大地降低了检测池表面的污染。



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